技術 | 真空懸浮熔煉技術的技術發展
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李貝,張森,張偉
深圳賽邁特懸浮冶金科技有限公司
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摘要:
關于懸浮熔煉技術,作者研究了懸浮熔煉技術與離心鑄造、連續錠、區域熔融凈化、氣霧化粉等現代技術相結合,提高了懸浮熔煉的技術水平。
一、前 沿
眾所周知,真空懸浮熔煉技術是當代最先進的材料制備技術之一[1、2],它利用真空或惰性氣體環境消除氣體雜質污染,利用電磁懸浮力,使熔池與坩堝內壁無接觸,消除坩堝材料對熔池材料的干擾。
然而,多年來,懸浮熔煉技術的實際應用基本上僅限于小型實驗室研究,其原因與該技術的發展不完善有關。為了擴大懸浮熔煉技術的應用,作者進行了大量的研究工作,提高了懸浮熔煉的技術水平。
二、研究方法
在這項工作中,懸浮熔煉技術的核心裝置是水冷紫銅坩堝(圖1)。為了使電磁場進入金屬坩堝,坩堝必須沿其軸向分割成多個花瓣;為了確保金屬坩堝在高溫下不燃燒,坩堝的每個花瓣都必須有高冷卻效果的水。
感應電源將高頻電流輸送到坩堝周圍的感應圈,在坩堝中形成電磁場,其熱效應熔化坩堝中的金屬材料;電磁場與熔池表面的渦流交互產生羅倫茨力,即熔化過程的懸浮力。
圖1、懸浮熔煉的核心裝置 圖2顯示了懸浮熔化熔池的駝峰
圖3、懸浮熔煉錠和薄殼
三、研究成果與討論
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懸浮效果是懸浮熔煉技術最基本的技術指標。在以往的設備中,熔池底部基本不懸浮,在坩堝底部形成一個凝殼,占爐料重量的10~20%。難以保證合金材料成分的均勻性和準確性。
本工作采取以下技術措施,提高懸浮力:
1)將感應電源的振蕩頻率從10開始kHz提高到20~30kHz;
2)將坩堝瓣的切割縫從坩堝頂部貫穿坩堝底部,增加坩堝對電磁場的透明度。過去的坩堝底部沒有完全切割;
3)在坩堝底部設置輔助感應圈,以獲得額外的懸浮力。
經過上述改進[3],電磁懸浮力顯著增強-熔池駝峰的高/徑比從過去~www.qpst1967.cn提高到www.qpst1967.cn~www.qpst1967.cn(圖2)熔化過程中不形成凝殼,沿冷坩堝壁傾倒鑄造時只會形成一層厚度www.qpst1967.cn薄殼(圖3)重量小于熔煉量的5%。懸浮力的增加不僅提高了熔煉材料的質量,而且降低了冷卻水從坩堝壁帶走的熱量,降低了熔煉過程中的能耗。
www.qpst1967.cn研究提高熔煉溫度
以往懸浮熔煉設備的最高熔煉溫度一般為1800℃。但許多科研工作都希望設備能達到更高的熔煉溫度。為此,作者做了以下工作:
1)改進電磁場設計,增加坩堝中磁線密度;
2)改進坩堝的水路設計,提高坩堝的冷卻能力。
經過不斷的努力,作者在2012年使熔煉溫度超過2萬℃(圖4)解決了熔化金屬鉻和金屬釩的技術;微信年,作者逐漸將熔化溫度提高到2600、2800和3100℃(圖5)先后解決了熔煉金屬鈮、金屬鉬、金屬鉭的技術問題。目前,作者正在將熔煉溫度提高到3600℃計劃解決熔化金屬鎢的技術困難。
圖4,最高熔煉溫度升高趨勢圖
www.qpst1967.cn擴大規格范圍的研究
國內懸浮熔煉設備的規格多為www.qpst1967.cn~5kg范圍。作者開發了50個,以滿足客戶的需求g級的MINI型設備(圖6)和10、20kg、50kg懸浮熔煉設備的規格范圍(圖7)大大擴大。
研制MINI型設備的重點是減小設備的尺寸(約1m2)使用小功率電源(25kW),采用自來水作為冷卻裝置,實驗室直接采用懸浮熔煉技術,無需特殊裝修和改造;
作者的工作包括:
1)增加感應電源的功率(如250、350和650kW);
2)提高冷卻系統的冷卻能力。包括增加供水壓力和流量,設置冷卻器等;
3)改進坩堝的水路設計,使坩堝每個細節的表面都能強烈冷卻——研究發現,這項工作實際上是增加設備規格的最關鍵因素。
圖6,50~300g級MINI懸浮熔煉設備
圖7,20kg懸浮熔煉設備等級
www.qpst1967.cn研究提高熔池平均度
電磁場在懸浮熔煉技術中頻率較高,因此可以形成較高的電磁懸浮力。然而,高頻電磁場的電磁攪拌力相對較低,因此通常需要反復熔需要反復熔化三次才能獲得較高的均勻性。懸浮熔煉熔煉的合金通常是4元、5元甚至更復雜的合金,使其成分更加均勻。針對這一技術問題,本工作采取了以下技術措施:
?坩堝底部吹氬,用氬氣泡攪拌熔池;
?坩堝底部加輔助感應圈,提高坩堝底部的溫度和攪拌力;
?鎢攪拌器設置在坩堝上方。合金熔化后,將攪拌器放入熔池中幾次,短時間攪拌。當攪拌器加熱時,立即提高攪拌器以冷卻。
通過這些措施,合金的均勻性大大提高。kg的高熵合金WTaMoNbV(等原子比)為例,采用底吹技術和攪拌技術后,兩次重熔合金成分的均勻性達到要求(見表1):
表1,W20Ta20Mo20Nb20V經過兩次懸浮熔煉后,20合金的成分分析數據,wt.%
www.qpst1967.cn研究縮短熔煉周期
懸浮熔化材料多為活性金屬。因此,熔化后,鑄錠應在爐體內冷卻1~2小時甚至更長時間,以保持保護性氣氛。以20kg例如,雖然熔化時間只有10分鐘,但加上真空www.qpst1967.cn小時(包括擴散泵的加熱時間為50~60分鐘)和冷卻時間,熔化1爐約4小時,再熔化8小時(見表2)。也就是說,一個生產班只能得到15k ** 品。這種效率完全不適合生產企業的要求。
本工作在爐體下設置了冷卻室,以縮短熔煉周期。在新的運行模式下,在熔化和鑄造過程中,將錠降低到冷卻室,然后關閉爐體和冷卻室的真空閥,使錠在充滿保護氣體的冷卻室冷卻。這樣,熔化后可以盡快打開爐門,開始下一爐的熔化工作。此外,由于間隔時間短,擴散泵可以繼續加熱以保持溫度。第二爐在前泵滿足預真空要求后打開高真空閥,擴散泵可以大大縮短抽真空時間。經過這樣的改進,熔煉周期可以縮短到不到1小時(見表2)。
表2,20kg懸浮熔煉設備的熔煉周期,min.
www.qpst1967.cn結合其他現代技術的研究
為了提高懸浮熔煉設備的技術水平,作者還進行了一系列將懸浮熔煉技術與其他現代材料制備技術相結合的研究。這些研究包括:
1)結合離心鑄造技術的研究(圖8)。鈦合金精密鑄造元件采用帶離心鑄造機的懸浮熔煉設備制造;
2)結合連續拉錠技術的研究[4](圖9)。利用這一技術,可以大大提高懸浮熔煉設備的生產效率;
3)結合區域熔融凈化技術的研究[5](圖10)。冷坩堝條件下的區域熔化處理可以解決活性金屬凈化的困難,實現大直徑材料的高效凈化。
四、結論
關于提高懸浮熔煉技術水平的研究,下一步的重點是進一步提高設備規格,例如開發100kg等級設備。目前國外已有規格達數百公斤的設備,相比之下,我們還有很大的差距;
作者對懸浮熔煉技術與其他現代材料制備技術相結合的研究進行了與氣霧化粉末制備技術相結合的研究D優質鈦合金粉的印刷技術提供技術。另一項計劃是懸浮熔煉與冷卻技術和納米技術相結合。
參考文獻
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[2]哈爾濱工業大學、電磁冷坩堝技術及其應用、稀有金屬材料及工程、www.qpst1967.cn(2005),www.qpst1967.cn
[3]感應熔煉技術高懸浮能力的冷坩堝李貝,www.qpst1967.cn,2011
[4]李貝,感應熔煉鈦或鈦合金的冷坩堝拉錠法,www.qpst1967.cn,2012
[5]李貝,制備超純材料冷坩堝區熔化設備及方法,www.qpst1967.cn,2012
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